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自適應(yīng)制備柱分離性能測試的步驟

  自適應(yīng)制備柱由于處理的樣品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前處理就顯得非常的必要。萃取、過濾、結(jié)晶、固相萃取等簡單的分離方法,如果用得上,而且還不是很麻煩,就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。各種規(guī)格的玻璃柱子在實驗室里頭很容易得到,而且價格低廉,但玻璃柱子致命的弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小,且非常容易破碎。當(dāng)由于壓力太小而導(dǎo)致流動相流速很慢的時候,高位液面或加高壓空氣(或者氮?dú)猓┑牟捎檬且粋簡單的解決辦法。在底下加真空,也能在一定程度上解決這個問題。

  自適應(yīng)制備柱分離性能測試的步驟:

  ①考慮到填料由分析級直接放大到制備級的因素,如果要純化大量的化合物,需要考慮分析柱的規(guī)格和可作為制備柱的填料粒徑(10mm或更大);作為在下一步純化產(chǎn)品量更大的項目,必須考慮選擇更大的填料粒徑和更大內(nèi)徑的色譜柱,在與分析柱相同的填料下對產(chǎn)品進(jìn)行純化。

  ②對分析柱(4.6mm內(nèi)徑或更。┻x擇性的研究,應(yīng)在多種填料和多種色譜條件下進(jìn)行選擇,可以采用一些商品的液相色譜條件選擇軟件進(jìn)行多種色譜模式的比較選擇,這樣可以縮短分離條件選擇的時間。

 、墼诘玫椒蛛x條件后,需要對分析柱上樣品的承載量進(jìn)行測試,比較多種上樣量下產(chǎn)物的純度,選擇產(chǎn)物純度的上樣量。

 、苓x擇制備柱的規(guī)格,要依據(jù)在分析柱上得到的上樣量數(shù)據(jù),進(jìn)行放大分離,通常選擇與分析柱相同粒徑的填料和色譜柱長度來達(dá)到推測制備分離的預(yù)測。放大制備柱的上樣量應(yīng)基于制備柱和分析柱的交叉截面面積的比值來進(jìn)行選擇。

  ⑤檢查制備色譜分離的結(jié)果和色譜餾出物的區(qū)域以及純度。


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